乳液聚丙烯酰胺絮凝剂(分子量)产品检验标准
乳液大分子
1 范围
本标准规定了乳液聚丙烯酰胺絮凝剂乳液大分子的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
2 要求
乳液大分子的技术指标应符合表1的规定。
乳液大分子的技术指标 项目 指标
外观 能自由流动的粘稠状白色或淡黄色液体
水解度% 20-30
分子量 ≥1800-1600万
检验仪器与器皿
电子天平: 分度值0.01g 0.0001g;
非稀释型粘度计:4~0.55 或 4~0.57 型,应使浓度为 1mol/L的氯化
钠水溶液在30℃下的流经时间在100s~130s的范围内;
玻璃砂芯坩锅:G4型;
恒温水浴:控温灵敏度±0.1℃;
玻璃砂芯漏斗:G2型;
其它实验室常用仪器与器皿。
试剂与材料
0.1mol/L盐酸标准溶液:按照 GB/T 601
非稀释型粘度计:4~0.55 或 4~0.57 型,应使浓度为 1mol/L的氯化
钠水溶液在30℃下的流经时间在100s~130s的范围内;
玻璃砂芯坩锅:G4型;
恒温水浴:控温灵敏度±0.1℃;
玻璃砂芯漏斗:G2型;
试验方法
有效含量的测定,称取 10g试样(称准至0.0001g),置于 250mL烧杯中,加入 10mL乙
醚,混匀后倒入 200mL丙酮,用于 105℃±2℃下干燥至恒重的 G 4型玻璃砂芯坩锅及真空泵抽滤,最后用少量丙酮洗净烧杯,倒入坩埚中抽滤,于 105℃±2℃下干燥至恒重,于干燥器中冷却 30min后称量(称准至0.0001g)。按公式(1)计算有效含量。
X1= (m1 − m0)/m×100% ……………………………………(1)
式中: X1—试样的有效含量,用百分数表示(%); m0—玻璃砂芯坩锅质量,单位为克(g); m1—玻璃砂芯坩锅和不溶物的质量,单位为克(g); m—试样的质量,单位为克(g)。
水解度的滴定
称取 0.04g试样(以干基计,称准至0.0001g)于 250mL干净的锥形瓶
中,加入约 5mL水,在磁力搅拌器上搅拌均匀后逐渐添加水,共加水约100mL,搅拌至试样完全溶解。加入 1滴酚酞指示剂,若显红色,用盐酸标准液滴至红色刚消失(不计盐酸用量)若不显红色,说明无残留碱。可直接加入甲基橙—靛蓝二磺酸钠指示剂 2滴,溶液呈黄绿色,用盐酸标准溶液滴定至黄绿色变为灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数(V)。按公式(2)计算水解度。
HD= (C ×V ×82.7)/(1000 × m × X 1/100 − 23 ×C ×V) ×100% ……………………………………(2)
式中: HD—水解度,用百分数表示(%); C —盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL); V —滴定样品所消耗盐酸的毫升数,单位为毫升(mL);
82.7—共聚物链节的平均毫摩尔质量,单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol);
m —称取试样的质量,单位为克(g);
X1 —试样中的有效含量; 23 —钠离子的摩尔质量。
分子量的测定
试样溶液的配制用减量法准确称取试样0.5g(准确至 0.0001g) 于 100mL小烧杯中,加少量水再加OP-7(0.15mL),在磁力搅拌器上搅拌均匀后逐渐添加水,共加水约50mL,搅拌至试样完全溶解(约5分钟),加 14.62g NaCl(称准至 0.01g),继续搅拌至 NaCl完全溶解,转移至 250mL容量瓶中,洗烧杯至试样全部转移,用水稀释至刻度,摇匀用干燥洁净的 G2 玻璃砂芯漏斗过滤于干燥洁净的玻璃器皿中备用。
测试
按 GB/T 12005.1-89中 8.1方法测定(其中 8.1.3移液管移取试样量增为15ml)。并按公式(3)(4)(5)计算:
ηr = t/ t0………………………………(3)
η=/c………………………………(4)
Μv=η Λ1.515*15.63………………………………(5)
式中: ηr—相对粘度; η—特性粘数; Μv—平均分子量;
C=0.3*0.12
聚创化工化验检验部
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