乳液阴离子聚丙烯酰胺大分子
1 范围
本标准规定了乳液阴离子聚丙烯酰胺大分子的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
2 要求
乳液阴离子聚丙烯酰胺大分子的技术指标应符合表1的规定。
乳液大分子的技术指标
项目
指标
外观
能自由流动的粘稠状白色或淡黄色液体
有效含量
≥30
水解度%
≤35
分子量
≥1600万
3 试验方法
3.1 仪器与器皿
a) 电子天平: 分度值0.01g 0.0001g;
b) 非稀释型粘度计:4~0.55 或 4~0.57 型,应使浓度为 1mol/L的氯化
钠水溶液在30℃下的流经时间在100s~130s的范围内;
c) 玻璃砂芯坩锅:G4型;
d) 恒温水浴:控温灵敏度±0.1℃;
e) 玻璃砂芯漏斗:G2型;
f) 其它实验室常用仪器与器皿。
3.2 试剂与材料
a) 0.1mol/L盐酸标准溶液:按照 GB/T 601-2002规定配制并标定;
b) 氯化钠:分析纯;
c) 甲基橙—靛蓝二磺酸钠指示剂:一份 0.1%甲基橙水溶液与一份0.25%靛蓝
二磺酸钠水溶液混合;
d) 酚酞指示剂;
e) 乙醚:分析纯;
f) 丙酮:分析纯。
3.3 试验方法
K) 丙酮:分析纯。
L) 乙醚:分析纯;
4.3试验程序
4.3.1 固相含量的测定
称取 10g试样(称准至0.0001g),置于 250mL烧杯中,加入 10mL乙醚,混匀后倒入 200mL丙酮,用于 105℃±2℃下干燥至恒重的 G 4型玻璃砂芯坩锅及真空泵抽滤,最后用少量丙酮洗净烧杯,倒入坩埚中抽滤,于 105℃±2℃下干燥至恒重,于干燥器中冷却 30min后称量(称准至0.0001g)。按公式(1)计算有效含量。
X1= (m1 − m0)/m×100% ……………………………………(1)
式中: X1—试样的有效含量,用百分数表示(%);
m0—玻璃砂芯坩锅质量,单位为克(g);
m1—玻璃砂芯坩锅和不溶物的质量,单位为克(g);
m—试样的质量,单位为克(g)。
3.3.3.1 水解度的滴定
称取 0.04g试样(以干基计,称准至0.0001g)于 250mL干净的锥形瓶
中,加入约 5mL水,在磁力搅拌器上搅拌均匀后逐渐添加水,共加水约100mL,搅拌至试样完全溶解。加入 1滴酚酞指示剂,若显红色,用盐酸标准液滴至红色刚消失(不计盐酸用量)若不显红色,说明无残留碱。可直接加入甲基橙—靛蓝二磺酸钠指示剂 2滴,溶液呈黄绿色,用盐酸标准溶液滴定至黄绿色变为灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数(V)。按公式(2)计算水解度。
HD= (C ×V ×82.7)/(1000 × m × X 1/100 − 23 ×C ×V) ×100% ……………………………………(2)
式中: HD—水解度,用百分数表示(%); C —盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL); V —滴定样品所消耗盐酸的毫升数,单位为毫升(mL);
82.7—共聚物链节的平均毫摩尔质量,单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol);
m —称取试样的质量,单位为克(g);
X1 —试样中的有效含量; 23 —钠离子的摩尔质量。
3.3.4 分子量的测定
3.3.4.1试样溶液的配制
用减量法准确称取试样0.3g(准确至 0.0001g) 于 100mL小烧杯中,加少量水再加OP-7(0.15mL),在磁力搅拌器上搅拌均匀后逐渐添加水,共加水约50mL,搅拌至试样完全溶解(约40分钟),加 14.62g NaCl(称准至 0.01g),继续搅拌至 NaCl完全溶解,转移至 250mL容量瓶中,洗烧杯至试样全部转移,用水稀释至刻度,摇匀用干燥洁净的 G2 玻璃砂芯漏斗过滤于干燥洁净的玻璃器皿中备用。
3.3.4.2测试
按 GB/T 12005.1-89中 8.1方法测定(其中 8.1.3移液管移取试样量增为15ml)。并按公式(3)(4)(5)计算:
ηr = t/ t0………………………………(3)
η= /c………………………………(4)
Μv=η Λ1.515*15.63………………………………(5)
式中: ηr—相对粘度; η—特性粘数; Μv—平均分子量;
C=0.3*0.12
4 检验规则
4.1 出厂检验
每批产品出厂前应进行检验,检验项目为表 1中列出的全部技术指标。
4.2 取样规则
按总桶数5%比例抽取样品,抽样时用取样器在桶的上、中、下各部吸取试样。
该产品取样后,充分混匀,等量分装入3个清洁、干燥、带胶塞的试剂瓶中,每份不少于400g。贴上标签,并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样人,一份试验用,一份留备复检,另一份保留三个月以备仲裁。
4.3 判定规则
出厂检验项目全部合格,判定该批产品出厂检验合格。出厂检验有一项或一
项以上不符合相应指标要求时,应加倍抽样进行复检,若仍有一项或一项以上不符合,则判定该批产品不合格。
4.4 型式检验
型式检验与出厂检验检测项目相同。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 标志
包装上应标明产品名称、代号、商标、净含量、生产厂名及地址、批号、标
准编号。
5.2 包装
产品采用塑料桶包装,净含量100kg、200kg或根据顾客要求包装。
5.3运输及贮存
5.3.1 产品应贮存于干燥、通风的地方。
5.3.2 该产品干燥条件下保存期为6个月。
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